HimikLab.org.ua

Форум сайта HimikLab.org.ua
Текущее время: 26 май 2017, 14:18

Часовой пояс: UTC+03:00




Начать новую тему  Ответить на тему  [ 96 сообщений ]  На страницу Пред. 13 4 5 6 7 След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 06 май 2013, 16:48 
Не в сети

Зарегистрирован: 05 май 2013, 20:34
Сообщения: 6
Еще такой вопрос, где вы берете именно D-камфору на Украине, если не секрет?

У меня есть знакомые на Украине, думаю, они смогут мне помочь.


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 06 май 2013, 19:26 
Не в сети

Зарегистрирован: 14 янв 2011, 02:48
Сообщения: 593
Шумер писал(а):
Вы сами не пробовали делать прибор только из синтетической L-камфоры?

Есть совсем небольшое количество L-Камфоры, еще не спланировал как лучше использовать этот редкий для наших краев изомер, чтобы "выжать" из него все по максимуму, т.е. по какому рецепту приготовить :)
L-Камфора существует в природе, например в ромашке, но добывать ее проще полусинтетическим методом из пихты, так что полностью искусственной ее назвать нельзя.
Шумер писал(а):
Еще такой вопрос, где вы берете именно D-камфору на Украине, если не секрет?

В российской компании Leko Style (относительно недавно, помимо представительства в Петербурге и Москве, появилось представительство в Киеве).

Шумер писал(а):
Сделал ш-гласс по вышеизложенной рецептуре. посмотрим что будет.
(- камфора 6,3 гр.
- аммоний хлористый (ч) 1,58 гр.
- калий азотнокислый (чда) 1,58 гр.
- вода 20,8 мл.
- этанол 25,2 мл.)

Я нахожусь в прибалтике.

Для такой концентрации солей в этом составе довольно много спирта, поэтому прибор лучше себя покажет в прохладном климате, но в условиях Украины (особенно юга) летом эта смесь будет иметь большую склонность к расслоению жидкости, лишая возможности наблюдать "нормальную" картину. Так что для относительно теплого климата существуют свои ограничения.


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 09 май 2013, 21:05 
Не в сети

Зарегистрирован: 05 май 2013, 20:34
Сообщения: 6
Yura Garaga писал(а):
Шумер писал(а):
Вы сами не пробовали делать прибор только из синтетической L-камфоры?

Есть совсем небольшое количество L-Камфоры, еще не спланировал как лучше использовать этот редкий для наших краев изомер, чтобы "выжать" из него все по максимуму, т.е. по какому рецепту приготовить :)
L-Камфора существует в природе, например в ромашке, но добывать ее проще полусинтетическим методом из пихты, так что полностью искусственной ее назвать нельзя.
Шумер писал(а):
Еще такой вопрос, где вы берете именно D-камфору на Украине, если не секрет?

В российской компании Leko Style (относительно недавно, помимо представительства в Петербурге и Москве, появилось представительство в Киеве).

Шумер писал(а):
Сделал ш-гласс по вышеизложенной рецептуре. посмотрим что будет.
(- камфора 6,3 гр.
- аммоний хлористый (ч) 1,58 гр.
- калий азотнокислый (чда) 1,58 гр.
- вода 20,8 мл.
- этанол 25,2 мл.)

Я нахожусь в прибалтике.

Для такой концентрации солей в этом составе довольно много спирта, поэтому прибор лучше себя покажет в прохладном климате, но в условиях Украины (особенно юга) летом эта смесь будет иметь большую склонность к расслоению жидкости, лишая возможности наблюдать "нормальную" картину. Так что для относительно теплого климата существуют свои ограничения.



Понятно, Спасибо :).

Какую рецептуру вы бы посоветовали для умеренных широт?

P.S. Все больше убеждаюсь, что моя проблема кроется в аптечной камфоре. Надо искать D-камфору


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 10 май 2013, 00:09 
Не в сети

Зарегистрирован: 14 янв 2011, 02:48
Сообщения: 593
Шумер писал(а):
Какую рецептуру вы бы посоветовали для умеренных широт?

"Умеренная широта" довольно обширный термин, сюда причисляют область между 40N и 65N на северной полусфере земли и область между 42S и 58S для южной полусферы. Внутри этого диапазона средняя годичная температура гуляет в довольно широких пределах.
Шумер писал(а):
P.S. Все больше убеждаюсь, что моя проблема кроется в аптечной камфоре. Надо искать D-камфору

Думаю, разительного изменения здесь не будет. В первую очередь влияет свойство самого помещения и в каком месте, внутри него, расположен прибор. Далее по важности соотношение спирт/вода (что автоматически влияет на количество камфоры, которую нужно использоваться дабы получить насыщенный раствор, если раствор ненасыщенной, тогда никакой картины не будет, получится просто прозрачная склянка), количество солей (диапазон может быть от 0 до максимальной концентрации, когда плотность стремится к величине 0.990 г/см?, еще чуть-чуть и камфора вся просто всплывет, по этой причине существует верхний предел) и только затем уже проявляется вклад изомера.

Я бы посоветовал начать со стандартной концентрации proof, использовать спирт 50%, только не по весу, как это приводится обычно химиками в современной рецептуре (включая интерпретацию журнала "Химия и Жизнь" и "Юный Техник"), а концентрацию 50% по объему (в тех единицах, в которых стандартно оценивается алгольная продукция), в таком случае спирта будет немного меньше, но этого будет уже достаточно, чтобы снизить риск расслоения жидкости по вине солей до разумного предела. Верхнюю планку весовой суммы солей NH4Cl и KNO3 я бы посоветовал установить как 1/2 от веса камфоры, т.е. меньше солей можно, а больше не стоит (для грубого прикида, чтобы сразу отсеять "лишнее"). Вообще, крайне желательно, в качестве теста иметь вариант штормгласса, который приготовлен с нулевым содержанием солей.
С помощью Программы расчета сверяйтесь с тем, чтобы плотность Вашего состава не было избыточной. Расчет по приведенной ссылке приблизительный, поэтому оставляйте небольшой запас.


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 14 май 2013, 23:43 
Не в сети

Зарегистрирован: 09 янв 2011, 18:30
Сообщения: 156
Yura Garaga писал(а):
С помощью Программы расчета сверяйтесь с тем, чтобы плотность Вашего состава не было избыточной. Расчет по приведенной ссылке приблизительный, поэтому оставляйте небольшой запас.

Объём рассчитывается достаточно точно, во всяком случае для №3, показатели плотности, которые в принципе связаны с объёмом и объёмы для других рецептур не измерял, если у кого-то есть такие данные, то я с удовольствием подкорректирую коэффициенты и алгоритм, также принимаются пожелания по расширению функционала.


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 16 май 2013, 16:00 
Не в сети

Зарегистрирован: 16 май 2013, 15:44
Сообщения: 2
Добрый день.
Случайно наткнулся на тему о штормглассе, решил собрать. что-то не вижу в свободной продаже камфоры, а из спирта выпаривать затруднительно. Никто не знает, вот такая вещь http://www.ebay.com/itm/170721134157?ss ... 1438.l2649 может быть камфорой и на сколько чистой?
И еще, подскажите где спирт купить? Можно этиловый другим заменять, как-то сложно найти сейчас спирт чистый.


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 16 май 2013, 17:40 
Не в сети

Зарегистрирован: 14 янв 2011, 02:48
Сообщения: 593
rustman писал(а):
Случайно наткнулся на тему о штормглассе, решил собрать. что-то не вижу в свободной продаже камфоры, а из спирта выпаривать затруднительно.

Выпаривать не нужно, на этой странице пролистните до подзаголовка: "Выделение камфоры из аптечного 10% спиртового раствора."

rustman писал(а):
Никто не знает, вот такая вещь http://www.ebay.com/itm/170721134157?ss ... 1438.l2649 может быть камфорой и на сколько чистой?

В Индии давно освоили производство синтетической камфоры, например в середине XX века компания Camphor and Allied Products Ltd. производила 1000 тонн камфоры в год (упор на синтетику, потому что камфорно содержащие растения здесь, как и многих других странах, удовлетворительно растения не прижились).
Поэтому, если камфора синтетическая (скипидарная, dl-изомер), то скорее всего примеси в ней порядка 5-10%, если природная D-изомер (тогда, скорее всего перекупленная из Японии или Китая, хотя в LekoStyle D-Камфора от немецкого поставщика), то примесей в ней порядка 0.5-1%. Камфора рацемат может быть очищена до любой степени чистоты, но это не всегда осуществляется на практике, так как очистка до категории "фарм" увеличивает себестоимость продукта до 50% (если верить изданию Рудаков Г.А. "Химия и технология камфары").

rustman писал(а):
И еще, подскажите где спирт купить? Можно этиловый другим заменять, как-то сложно найти сейчас спирт чистый.

Если в Украине - покупайте этиловый в аптеке 95.5%. Пары метилового токсичны, кроме того растворимость камфоры в нем намного выше и известные рецепты не подойдут.
По поводу других спиртов, как известно: "После ужесточения госрегулирования спирта в России в 2006 году произошла массовая замена этилового спирта более дорогим изопропиловым", изопропиловый приведет также к чрезмерному растворению камфоры и разделению жидкости на 2 слоя (даже если пойти на уменьшение концентрации изопропилового спирта, от этого нежелательного эффекта избавиться не получится).


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 16 май 2013, 18:21 
Не в сети

Зарегистрирован: 14 янв 2011, 02:48
Сообщения: 593
Himik писал(а):
Объём рассчитывается достаточно точно,

На оригинальной странице расчета дословно было сказано: "Плотность рассчитана ориентировочно." Как говорится "почем купил. по том и продаю". Судя по такому определению погрешность вероятно больше, чем последняя значащая цифра, т.е. вероятно больше 0.01 (но насколько конкретно можно только догадываться).
Вместе с тем плотность камфоры, как и жидкости, зависит еще и от температуры.
При 0° плотность камфоры 1.000, при 20° 0.994-0.996, при 25° 0.992 это важно учитывать, если плотность жидкости будет примерно равна плотности камфоры (например рецепт №1 дает плотность 0.99). У меня получались такие соотношения, которые ведут себя "хорошо" при температуре +23-25° и выше, но в случае похолодания камфора всплывает (плотность жидкости растет быстрее плотности камфоры). Это все, конечно, относительно тонкие эффекты, которые точно рассчитать довольно сложно.
Himik писал(а):
я с удовольствием подкорректирую коэффициенты и алгоритм, также принимаются пожелания по расширению функционала.

Для конечного пользователя алгоритм расчета таблицы остается "за кадром", если бы он был доступен в явной форме, тогда было бы проще сориентироваться насколько он точный и что можно было бы посоветовать по его улучшению/оптимизации.


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 16 май 2013, 18:35 
Не в сети

Зарегистрирован: 10 янв 2011, 23:13
Сообщения: 97
До чего интересно разговаривать с Юрием, энциклопедия а не человек ;))


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 16 май 2013, 18:44 
Не в сети

Зарегистрирован: 10 янв 2011, 23:13
Сообщения: 97
rustman писал(а):
Добрый день.
Случайно наткнулся на тему о штормглассе, решил собрать. что-то не вижу в свободной продаже камфоры, а из спирта выпаривать затруднительно. Никто не знает, вот такая вещь http://www.ebay.com/itm/170721134157?ss ... 1438.l2649 может быть камфорой и на сколько чистой?
И еще, подскажите где спирт купить? Можно этиловый другим заменять, как-то сложно найти сейчас спирт чистый.


rustman, добрый день! Попробуйте изготовить штормгласс прямо из камфорного спирта, все будет работать, только по моему опыту камфора там грязновата. Немного портит внешний вид, но для пробы сойдет.

Индийские таблетки камфоры,наверное, от моли делают, не думаю что она без примесей.
А со спиртом, если Вы находитесь в России, туго.


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 16 май 2013, 19:20 
Не в сети

Зарегистрирован: 14 янв 2011, 02:48
Сообщения: 593
julia писал(а):
Индийские таблетки камфоры,наверное, от моли делают, не думаю что она без примесей.

От моли мало кто купит по такой цене, с учетом того, что по опыту скажу эффект у нее не очень заметный (проверял на украинской моле). Если как в Японии изготовить сундук из камфорного лавра и в нем хранить одежду, тогда моль уже любая сдается, и залететь не как и со всех сторон обработка камфорными испарениями :)

В Индии камфору продают как самостоятельную или составную часть благовоний, а также в некоторых частях Индии камфора идет как приправа к еде :)

julia писал(а):
До чего интересно разговаривать с Юрием, энциклопедия а не человек ;))

Просто давно в теме :)


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 16 май 2013, 22:54 
Не в сети

Зарегистрирован: 16 май 2013, 15:44
Сообщения: 2
Yura Garaga
Спасибо, купил с Индии камфору, посмотрим что получится.
спирт нашел в розлив технический этиловый 96%, остается только соли найти.

julia
Не видел такого рецепта чтобы прямо из камфорного спирта делалось что-то, всё равно нужна камфора т.к. соотношение её со спиртом там слишком маленькое.


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 16 май 2013, 23:16 
Не в сети

Зарегистрирован: 14 янв 2011, 02:48
Сообщения: 593
rustman писал(а):
Не видел такого рецепта чтобы прямо из камфорного спирта делалось
что-то, всё равно нужна камфора т.к. соотношение её со спиртом там слишком маленькое.

Несколько раз подымалась тема только на этом форуме.
Рецепт есть, в частности по этой ссылке:
"Упрощённый рецепт из журнала "Химия и жизнь" №1, 1982 г.
смешать 2 г хлористого аммония, столько же калийной селитры, 9 мл камфорного спирта и 2-2,5 мл дистиллированной воды.
"

Также есть советы по комбинированному приготовлению: камфорный спирт (который содержит этиловый спирт, но для большинства рецептов недостающий % камфоры) + кристаллическая камфора (чтобы "дотянуться" до концентрации большинства рецептов). Такой подход позволяет сократить расход кристаллической камфоры примерно на 1/3-1/4 и отпадает необходимость в отдельном приобретении спирта.
У комбинированного подхода есть минус связанный с тем, что мы не знаем одинаковый ли будет изомер у камфоры в "камфорном спирте" и у отдельно приобретенной (из другого источника) кристаллической камфоры. Если изомеры разные, то будет очень трудно добиться повторяемости эксперимента, каждый раз (для разного объема сосуда) будет получатся разное соотношение D/L изомеров (непредсказуемое).

Полезная ссылка, которая уже несколько раз приводилась выше, непосредственно в этой теме для автоматического расчета пропорций.
Пролистайте до подзаголовка: "Количество компонентов для изготовления штормгласса требуемого объёма."
Внизу этой таблицы приведено 7 рецептов пересчитанных для использования "камфорного спирта".


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 25 май 2013, 11:31 
Не в сети

Зарегистрирован: 14 янв 2011, 02:48
Сообщения: 593
По поводу программы для расчета составов, то чего недостает в первую очередь прикрепил ниже в виде рисунка.
Вложение:
001.gif
001.gif [ 27.23 КБ | 7450 просмотров ]


Вернуться к началу
 Заголовок сообщения: Re: Обсуждение рецептур
СообщениеДобавлено: 06 июл 2013, 23:01 
Не в сети

Зарегистрирован: 14 янв 2011, 02:48
Сообщения: 593
В свое время Kuzma говорил о найденном им рецепте, достоверность которого нельзя считать 100% и даже 90%, но эта информация, тем не менее, может быть полезна, процитирую Личное Сообщение, думаю, Kuzma не будет против этой публикации (самостоятельно опубликовать ему помешала скромность, а также неясность, представляет ли какую-либо ценность эта информация из internet, как говорится "на заборе то же пишут", ведь если рецепт точный, то компания S?rensen может подать иск на рассекречивание интеллектуальной собственности, чего, кажется не случилось).
Выделение подчеркиванием это те места, на которые обратил внимание Kuzma.

слонялся по сети вот что нашёл http://de.goldenmap.com/Sturmglas
Устройство и работа.
Штормгласс состоит из герметичной стеклянной трубки с насыщенным камфоро-спиртовым раствором. Ханс Баумером упомянутый водный раствор нитрата калия и хлорида аммония, смешивают с раствором камфары в девяносто процентном спирту. Химики из университета Дуйсбург-Эссен проанализировано содержание штормгласса ES Соренсен, Малов, Дания.
Он содержал на 1 кг:
243 g воды,
243 g этанола,
363 g камфоры,
50 g нитрата калия
100 g хлорида аммония.


Обратите внимание, что жидкости (спирт и вода) даны не в ml, а в g. Если использовать табличную плотность спирта 0.7893 g/ml, то 243g этанола это то же самое, что 307.87ml 100% спирта. Если используется спирт ректификат (95.5%), тогда этот состав можно записать как 322.37ml 95.5% спирта и 228.49ml воды (плотность воды примем равную 1, хотя при 20° она пренебрежимо мало отличается в меньшую сторону: 0,9982 g/ml ).
Фактически это самый "соленый" действующий состав, по концентрации солей он почти дотягивается до "5.1" (при этом состав № "5.1" известен своей непрактичностью из-за явного избытка солей, которая не скомпенсирована дополнительным введением менее плотного спирта, плотность жидкости оказывается выше плотности камфоры и камфора целиком плавает на поверхности, наблюдение получается "вверх тормашками", такая ситуация уже описывалась ранее). В рецепте S?rensen относительно мало воды и много соли, поэтому при умеренном охлаждении стоит ожидать выпадение срастающихся между собой игольчатых кристаллов KNO3 наряду с "обычной" камфорой. Указанный в предполагаемом рецепте большой % солей похож на правду, так как он объясняет довольно высокую склонность состава S?rensen к расслоения жидкости в условиях теплого климата и/или жаркого времени года, что можно видеть по снимкам склянки находящейся в Украине.

Приведенный состав можно внести в расчетную таблицу наряду с другими рецептами, правда, не знаю под каким номером его обозначить корректнее :)

Попутно прикрепляю материал (на немецком), он может заинтересовать тех, кто "глубоко в теме". Данный файл-презентацию также "нарыл" Kuzma, за что ему отдельное человеческое Спасибо! :) В основном поиск исследователями/энтузиастами до этого велся по англоязычным ресурсам, а немецкие сайты совершенно зря были упущены из виду, теперь, в некоторой мере, это пробел восполняется.


Вложения:
ss12-11-bauer(Gem).ppt [1.32 МБ]
311 скачиваний
Вернуться к началу
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему  Ответить на тему  [ 96 сообщений ]  На страницу Пред. 13 4 5 6 7 След.

Часовой пояс: UTC+03:00


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  
cron
Создано на основе phpBB® Forum Software © phpBB Limited
Русская поддержка phpBB
Моды и расширения phpBB